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如何排除液相色谱仪高压泵中的气泡
点击次数:1074 发布时间:2018-04-23

            如何排除液相色谱仪高压泵中的气泡

     在进行液相色谱仪分析实验时,流动相再进入仪器之前, 使用超声波清洗机进行简单的除气泡处理,以防对泵造成损害,对检测结果造成干扰。若在检测过程中发现液相色谱仪恒流泵里有气泡,须及时进行排除,排除高压液相色谱仪泵中气泡的方法如下。

(1)首先,检查流动相储液瓶中的溶剂过滤头是否阻塞。具体做法:将输入三通器上的溶剂塑料连接管的卸下,将流动相储液瓶置于高位,利用压差使溶液流出。如果溶剂流的很顺畅,说明溶剂过滤头是好的。如果是一滴一滴的流出,则说明过滤头阻塞,需要超声清洗,复原。

(2)用堵头将仪器的高压液流输出口封住(将色谱柱连在管路上),可避免在抽液时将空气抽入管路内。将仪器所配的注射器及塑料连接管插到放空阀的导管上,逆时针旋开放空阀旋钮,抽液5-10mL,将泵的流速设定在每分钟一毫升的流速。启动泵,观察塑料连接管的流动溶液是否还有气泡。如没有气泡说明从过滤头到放空阀这一段已将气泡排除。

(3)将泵关闭,将堵头从仪器的高压液流输出口去掉(将色谱柱从管路上卸掉)使输出口放空。顺时针关闭放空阀旋钮,将泵的流速设定在3-5mL的流速,将泵内的阻尼器和压力传感器的气泡赶出,流出溶液10-15mL将泵关闭。连接上色谱柱,将流速设定在每分钟一毫升,启动泵,观察压力及压力脉动。

(4)用水和异丙醇(甲醇)交替冲洗泵的内腔,使吸附在内墙壁上的气泡赶出。

(5)应用快速降压法赶出气泡:用小堵头将泵的流动相输出口堵上,将流速设定在1毫升/分,将柱前压力升20Mpa左右,将排空阀快速打开,重复2~3即可。

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